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6165金沙总站:◇ 2-甲基-3-丁烯-2-醇的合成研究

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6165金沙总站:2-甲基-3-丁烯-2-醇的合成研究

发布日期:2018-08-29 作者: 点击:

甲基丁烯醇在合成香料芳樟醇、VE、DV菊酯、合成橡胶方面有着广泛的应用。


本文以乙炔、丙酮为原料,先合成中间体2-甲基-3-丁炔-2-醇,再进行选择性催化加氢?6165金沙总站-6165金沙总站投注开户?备2-甲基-3-丁烯-2-醇。


确定了中间品即产品的分析方法。


通过中验考查了3-甲基-3-丁6165金沙总站-6165金沙总站投注开户烯-2-醇合成中主要操作因素的影响。


确定了合理的工艺流程,取得了大量的工艺数据,为进一步生产提供了必要的工程技术资料。


主要研究结论如下:1确定了2-甲基-3-丁烯-2-醇合成路线,选定以乙炔、丙酮为原料,经中间体2-甲基-3-丁炔-2-醇,再进行选择性催化加氢制备2-甲基-3-丁烯-2-醇的方法。


2液氨作为炔化反应的溶剂,其价廉易得、稳定、6165金沙总站-6165金沙总站投注开户安全、分离容易,是比较理想的炔化反应溶剂。

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炔化反应的优化条件为:


炔氨比为:


0.2~0.25,炔酮比为:


2.5,催化剂按酮碱比为:


95~100,反应温度为:


45℃。


3炔化反应的选择性随温度升高而下降,反应的速度随反应温度升高而加快,在优化操作工艺条件下,炔化反应有良好的再现性,丙酮单程转化率>83%,炔醇的选择性>94%。


4以Al2O2为载体的催化剂有良好的选择性和活性。


反应活性随所载贵金属量下降而下降,选择性不随贵金属载量而变化。


添加助剂对加氢的选择性有明显提高。


水对反应有较大的影响,水含量小于2%有利于催化剂的使用,较高的水含量可能加速催化剂表层的的脱落。


5加氢反应有良好的重复稳定性,最佳还原工艺条件为:


催化剂/炔醇:


8‰w/w,三聚氰胺/催化剂:


0.4w/w,反应温度40~45℃,反应压力0.4Mpa,此条件下:


催化剂的平均选择性为97.88%,催化剂的平均活性为28.1g/g.h。


催化剂的消耗为1.25‰。


6产品分离,先用K2CO3盐析脱水,破坏共沸组成,再精馏,操作条件:


回流:


R产品=1~1.5,塔釜温度:100~130℃,塔顶温度:


93~100℃。


精馏单程收率大于82%,烯醇含量大于98%。


初馏份及釜液经集中处理,循环七次以上,总收率可达97%以上。


7经过扩大试验,确定了合理的工艺流程?6165金沙总站-6165金沙总站投注开户?研制了主要设备磁耦合变频缩合反应器、磁耦合变频自吸式还原反应器、炔醇和烯醇精馏塔等。


本文网址:http://www.delain-france.com/news/381.html

关键词:甲基丁烯醇,甲基丁烯醇生产,甲基丁烯醇价格

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